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Technologie Q-Interline - nous sommes des experts en matière d'échantillonnages. Illustration de l'échantillonnage

Échantillonnage – Comment collecter et analyser au mieux l’échantillon ?

Les quatre éléments essentiels de l’échantillonnage

L’échantillonnage est l’un des aspects les plus importants de la spectroscopie industrielle. Lorsque vous recherchez une analyse représentative de votre produit

  • vous devez disposer d’un échantillon représentatif approprié pour l’analyse et
  • l’échantillonnage doit être traité correctement.

Pour obtenir un résultat d’échantillonnage représentatif correct, il faut que les quatre aspects ci-dessous soient bien pris en compte :

  1. Comment obtenir un échantillon dans la vie réelle – échantillonnage physique
  2. Échantillonnage dans le temps
  3. Comment présenter un échantillon à un analyseur NIR ?
  4. Balayage optique – Comment prendre le spectre

Ces quatre aspects permettent de prendre un spectre représentatif de haute qualité et d’obtenir une analyse représentative précise de votre produit.

1. Comment obtenir un échantillon dans la vie réelle – échantillonnage physique

Le premier aspect important de l’échantillonnage est l’échantillonnage physique, également appelé échantillonnage pratique. L’échantillonnage est l’ensemble des étapes à suivre pour lutter contre la nature hétérogène inévitable de la plupart des produits et processus.

Une concentration donnée d’un composant dans votre produit n’est pas constante dans le temps.

Cela signifie qu’à un moment donné, toutes les particules de votre produit ne sont pas représentées de manière égale dans l’échantillon. En même temps, toutes les particules du produit ne sont pas accessibles de la même manière.

Révéler la véritable composition chimique d’un échantillon par FT-NIR n’est pas trivial, même s’il est très facile d’obtenir un résultat en quelques secondes. Il est encore moins évident de prouver que non seulement vous savez ce que contient l’échantillon, mais que cette nouvelle information est valable pour l’ensemble d’un champ, d’un réservoir, d’un camion ou d’un processus.

Pour comprendre l’essence d’un échantillonnage correct, il suffit de suivre un principe fondamental. Voici ce principe, simplifié pour plus de clarté dans cette introduction.

Dans la pratique, nous sommes confrontés à des défis plus nombreux que ceux qui peuvent être résolus par une seule règle. Examinons-en quelques-uns pour comprendre ce qu’un système Quant ou InSight Pro doit gérer. Pour une compréhension complète, nous vous encourageons à approfondir la théorie de l’échantillonnage.

L’échantillonnage peut également être considéré comme les mesures à prendre pour lutter contre la nature hétérogène inévitable de la plupart des produits et processus.

L’hétérogénéité se présente souvent sous deux formes de base. Dans la théorie de l’échantillonnage (TOS), nous les appelons DH et CH, abréviation de Distributed vs Content Heterogeneity (hétérogénéité distribuée et hétérogénéité du contenu).

L’hétérogénéité de distribution signifie simplement qu’une concentration donnée n’est pas constante dans le temps, tandis que l’hétérogénéité de contenu signifie que toutes les particules à un moment donné (t) ne sont pas également réparties dans l’échantillon. Cette hétérogénéité est illustrée ci-dessous

Toutes les particules/parties ont la même probabilité (non nulle) d’influencer le spectre sur lequel une prédiction ultérieure se produira.

Théorie de l'échantillonnage - illustration de l'hétérogénéité du contenu

Un autre défi fondamental est ce que nous pourrions appeler le défi de l’accessibilité pour notre échantillonnage. Pour respecter le premier et unique principe, à savoir le paradigme de l’égalité des probabilités, toutes les particules doivent être également accessibles, ce qui est loin d’être le cas dans la plupart des cas.

La théorie de l’échantillonnage fonctionne avec la dimensionnalité de l’échantillonnage et a créé quatre dimensions dont trois sont pratiques (1D, 2D et 3D) et un scénario idéal mais hypothétique appelé 0D.

Un réservoir, un camion, un navire ou une pile sont considérés comme tridimensionnels, tandis qu’un terrain vierge est considéré comme bidimensionnel et que les petits tuyaux sont généralement considérés comme unidimensionnels.

Inutile de préciser que si vous vous placez au bord d’un navire et que vous souhaitez obtenir un seul échantillon, vous avez plus de chances d’échantillonner la surface supérieure que tout autre endroit et, par conséquent, ce qui est caché au fond restera caché pour vous, mais finira par atteindre le processus en tant que facteur inconnu.

Quiconque s’est déjà assis sur une moissonneuse le sait et tout le monde peut rapidement acquérir une bonne intuition du fait que la teneur en protéines ou en humidité n’est pas la même partout dans le champ. Les parties basses et piquées peuvent présenter un taux d’humidité plus élevé que les parties poussant dans les zones sablonneuses du champ. Le prélèvement d’un simple échantillon ne permet pas de connaître le rendement total ou par hectare du champ.

L’échantillonnage d’une bande transporteuse ou d’un flux de poudre est un véritable défi qui doit être relevé avec respect et dans les règles de l’art afin d’obtenir des résultats analytiques de la plus haute qualité.

Tout ce qui précède est nécessaire pour garantir que le spectre FT-NIR obtenu est représentatif et que seuls les modèles chimiométriques basés sur des échantillons/spectres/variations représentatifs doivent être utilisés pour l’étalonnage et les mesures.

Une erreur fréquente consiste à extraire un échantillon de X grammes qui s’insère directement dans l’analyseur. Cette erreur peut être divisée en plusieurs sous-erreurs.

Tout d’abord, nous ne devrions jamais nous contenter de “prendre un échantillon” et de faire confiance à cette singularité dans le temps. Il serait tout aussi erroné d’interroger le premier électeur d’un référendum public et de faire de sa réponse le résultat officiel. Nous savons tous que des centaines, voire des milliers d’électeurs ont besoin d’une réponse avant que nous puissions nous faire une idée du résultat de l’élection. Malheureusement, il arrive souvent que la question ne soit posée qu’une seule fois.

Si nous voulons lutter contre l’hétérogénéité du contenu à un moment donné (voir ci-dessous), nous avons besoin d’un échantillon composite – il s’agit également d’une règle fondamentale. Prenez quelques sous-échantillons de “partout”, mélangez-les et, à partir de là, prenez un ou peut-être plusieurs sous-échantillons et passez-les à l’analyseur. Le résultat moyen sera une bien meilleure estimation de l’état actuel du processus !

Typiquement, ce n’est pas fait – parce que nous n’avons pas le temps – mais pourquoi perdre du temps à obtenir le mauvais résultat – le plus rapide – cela ne sera jamais une priorité de Q-Interline.

En résumé, pour obtenir des résultats analytiques de la plus haute qualité, il faut que :

  • Les échantillons prélevés pour l’analyse sont représentatifs
  • Toutes les opérations de réduction de la masse (sous-échantillonnage), de manipulation et de préparation doivent suivre des protocoles stricts – qui garantissent la représentativité.
  • La présentation de l’échantillon à l’analyseur doit être représentative
  • Le balayage optique de l’échantillon doit être représentatif

2. Échantillonnage dans le temps

L’échantillonnage dans le temps peut être pertinent à la fois pour les unités de laboratoire comme le Quant et pour les systèmes en ligne InSight Pro. La question centrale est de savoir à quelle fréquence il faut analyser pour en savoir assez pour contrôler le processus et donc la qualité du produit, le rendement global et le revenu. Il existe de multiples réponses à cette question et de nombreuses considérations à prendre en compte, mais nous nous en tiendrons ici à une perspective d’échantillonnage du défi.

Dans de nombreux aspects pratiques, un échantillon est prélevé toutes les X minutes ou heures, indépendamment de la variation du processus et rarement sur la base de statistiques.

En principe, ce thème concerne la gestion de l’hétérogénéité distribuée et l’acceptation du fait que les processus ne sont pas stables.

Examinons l’exemple ci-dessous. Les données sont une simple création d’un scénario de processus dans lequel 3 courbes sinusoïdales ont été superposées avec un élément de bruit ajouté. La durée totale est de 120 minutes.

Échantillonnage dans le temps - Mesure de procédés. Technologie Q-Interline

Le processus est en principe stable dans le temps autour d’un décalage de 0 par rapport à la cible, mais une certaine dynamique est présente et le moment de l’échantillonnage devient évident.

Si un échantillon est prélevé après 20 minutes (flèche rouge), la fonction de contrôle de la qualité conclura que le processus se situe à environ 12 % de l’objectif. Si les opérateurs réduisent alors le processus à ce moment-là, le processus n’atteindra plus une erreur moyenne nulle au cours des deux heures.

Si nous prélevons des échantillons plus souvent, la dynamique du processus peut être révélée (flèches vertes) et, grâce à une meilleure compréhension, il est possible de prendre de meilleures décisions. Si le processus n’est pas stable dans le temps, cela plaide en faveur d’une solution InSight Pro plutôt que des unités de laboratoire et vice versa.

3. Présentation de l’échantillon à l’analyseur

Il ne sert pas à grand-chose d’acquérir un échantillon parfaitement représentatif dans le temps, l’espace et toutes les dimensions si, à la fin, l’échantillon n’est pas présenté à l’analyste de manière appropriée.

Il peut sembler qu’en passant en ligne, nous évitons de nombreux problèmes, mais il faut garder à l’esprit que les analyseurs en ligne voient le processus à travers une sonde relativement petite, ce qui peut être comparé à un homme qui étudie le monde avec des jumelles – il vaut mieux l’orienter dans la bonne direction.

De même, un analyseur de processus doit disposer de sondes et de cellules placées dans la bonne position pour échantillonner correctement le processus. Pensez à l’échantillonnage des poudres et à la manière d’éviter que toutes les particules fines ou plus grossières ne soient surreprésentées dans la mesure.

Nos unités Quant de laboratoire peuvent traiter presque tous les types d’échantillons, en choisissant correctement le dispositif d’échantillonnage (accessoire). Nous proposons des accessoires pour différentes configurations physiques, de la transmission propre à la transmission diffuse et à la réflexion diffuse, en plusieurs variantes.

Principe physiqueTypes d’échantillonsQ-Interline accessoire d’échantillonnage
TransmissionLiquides clairsVial Sampler
Diffuse transmissionProduits le laitDairyQuant GO
Diffuse reflectionProduits laitiers (beurre, fromage)Cup Sampler / Petri Sampler
Diffuse reflectionTerre et compostBottle Sampler
Diffuse reflectionEnsilage et foinSpiral Sampler

L’unité InSight Pro peut, grâce à cinq configurations différentes de sondes et de cellules, être adaptée à une large gamme de flux de processus en appliquant les mêmes principes physiques que pour les unités Quant.

Principe physiqueTypes d’échantillonsQ-Interline accessoire d’échantillonnage
TransmissionLiquides clairs comme les huiles alimentaires, l’eau, les produits chimiquesProbe sampling / Cross pipe cell
Diffuse transmissionProduits le laitCross pipe cell
Diffuse reflectionProduits laitiers (beurre, fromage)Reflectance Probe
Diffuse reflectionPoudres semi-finesSpoon Probe

4. Balayage optique

Le balayage optique est la dernière discipline à maîtriser dans l’échantillonnage pour acquérir des données spectrales optimales qui, si elles sont combinées à des données chimiques de référence de première qualité, donneront d’excellents résultats avec un minimum d’efforts.

Tous les systèmes Q-Interline sont un peu comme un appareil photo. Vous pouvez choisir les réglages que nous avons trouvés les plus optimaux dans la plupart des cas pour l’application spécifique (auto) ou vous pouvez vous aventurer dans un monde de réglages et d’options (manuel) – ce dernier pour les spécialistes seulement – mais il est certain qu’il peut être meilleur que l’auto dans certains cas – tout comme un appareil photo.

À l’instar du “référendum public” du chapitre sur l’échantillonnage physique, nous devons également appliquer les principes fondamentaux de l’échantillonnage optique. Toutes les particules devraient avoir la même chance de faire partie du spectre et nous devons accepter CH.

Cela signifie que toutes les options d’échantillonnage de Q-Interline destinées à des échantillons hétérogènes ne chercheront pas à observer un petit point, mais plutôt l’ensemble de l’échantillon. Pour les systèmes en ligne, l’échantillon passe devant les sondes et les cellules et, en réglant le temps d’observation, nous créons un spectre d’une “zone” donnée. Tous les modèles de laboratoire font tourner ou même culbuter l’échantillon et tiennent ainsi leur promesse d’obéir aux règles fondamentales de l’échantillonnage.

Une fois que l’échantillon est en mouvement, nous avons encore un certain nombre de paramètres avec lesquels nous pouvons jouer.

La première est la résolution. Il s’agit d’une différence fondamentale entre le moteur Quant de base de Q-Interline et les produits basés sur la technologie des réseaux de diodes ou la technologie dispersive, où la résolution est fixe.

La résolution est la capacité à séparer les pics adjacents du spectre. Attention, la forme des bandes des pics dans la région du proche infrarouge est très large et se chevauche, elle ne peut que très rarement être résolue et une résolution excessive ne conduira qu’à des données bruitées.

Tous les systèmes Q-Interline peuvent fonctionner avec une résolution de 2 à 64 cm-1. La plupart des applications de Q-Interline utilisent une résolution de 32 cm-1, ce qui signifie un espacement des points de données de 16 cm-1, ce qui est plus que suffisant pour obtenir tous les détails avec un bruit très faible.

ResolutionScans per min.
837
1675
32150
64250

Le paramètre suivant est le temps d’observation et le nombre de balayages à ajouter au spectre final. Le nombre de mesures par seconde varie en fonction de la résolution. Une résolution moindre permet un meilleur échantillonnage et vice versa. Voici quelques exemples

Le nombre de balayages peut être librement défini en ligne, mais nous recommandons de fixer le temps d’observation de manière à ce que la répétabilité soit le facteur le moins important dans le budget d’erreur total.

Pour les unités Quant dotées d’un accessoire de rotation, le nombre de balayages et le temps d’observation sont réglés pour correspondre à une ou éventuellement deux rotations complètes, mais JAMAIS à des fractions de rotations ! Si nous effectuons 1,5 tour dans un échantillonneur de Pétri, la moitié de l’échantillon recevra le double de ce qui a été dit, ce qui constituerait une violation grave des bonnes pratiques d’échantillonnage et une erreur d’IWE si l’on étudie la théorie de l’échantillonnage.

Nous créons de la valeur pour vous

Notre vision est d’être le meilleur fournisseur de solutions analytiques FT-NIR au monde. Nous aidons nos clients.

  • Garantir la qualité des produits
  • Optimisation de l’utilisation des matières premières
  • Optimisation des processus de production
  • Réduction de la consommation d’énergie

Nous travaillons avec des clients des secteurs des produits laitiers, de l’agriculture, de l’alimentation et des ingrédients et, dans les pays nordiques, avec des clients des secteurs pharmaceutique et chimique.

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